VIEW ARTICLE    doi:10.1094/ASBCJ-2011-0920-01

A Novel Method for Interlaboratory Analysis of Total Package Oxygen. Carolina Wehrmann, Carlos De Amorín, and Carsten Zufall (1), Cervecería Polar, C. A., Centro Tecnológico Polar, Caracas, Venezuela. (1) Corresponding author. E-mail: <carsten.zufall@empresas-polar.com> J. Am. Soc. Brew. Chem. 69(4):267-272, 2011.

The measurement of total package oxygen (TPO) is a standard procedure used in bottling to provide fundamental information for the prediction and improvement of beer flavor stability. The standard analytical procedure used today was developed more than 25 years ago. Sufficient repeatability and reproducibility are vital, and in the case of TPO, repeatability between laboratories is a problem and poses a serious threat to the significance of the analysis, especially in large breweries with multiplant operations. In this study, several approaches for the preparation of TPO samples were compared, among them modifications to containers and different matrices. Trials focused on bottles with pry-off crown corks. A selection of bottles tested according to volumetric capacity was necessary to minimize errors. The central issue was the method used to introduce well-defined amounts of oxygen into a container. Best results were obtained using crown corks custom fitted with a septum for gas chromatography, allowing injection of the desired amount of air using a gas-tight precision syringe. Matrix effects were evaluated by performing reproducibility and repeatability analyses with different liquids in sample containers. In the case of water, several modes of preparation were examined. None of the preparations yielded satisfactory reproducibility. Using beer as a matrix, statistical distribution was significantly better. Preparations assessed included fresh tunnel-pasteurized beer, pasteurized beer aged at 28 or 60°C, and pasteurized beer from a brewery pilot plant. Combining the most favorable conditions, an acceptable reproducibility and repeatability of 22% was achieved. Based on these findings, an interlaboratory analysis model was designed that consists of two levels of air injection into beer, which generates three concentrations of oxygen. This model has been put into practical use, and its reproducibility and repeatability is an acceptable 24%. This compares with an unacceptable 48% calculated from the data presented by the ASBC technical subcommittee. Keywords: Beer flavor stability, Dissolved oxygen measurement, Total package oxygen

La medición del oxígeno total empacado (TPO) es un procedimiento estándar que se utiliza en el embotellado, que proporciona información fundamental para la predicción y mejora de la estabilidad del sabor de la cerveza. El procedimiento estándar de análisis que se utiliza en la actualidad fue desarrollado hace más de 25 años. Suficiente repetibilidad y la reproducibilidad es vital, y en el caso de la determinacion del TPO, la repetibilidad entre laboratorios es un problema y plantea una grave amenaza a la confiabilidad del análisis, sobre todo en las grandes cervecerías con operaciones en varias plantas. En este estudio, varias aproximaciones para la preparación de muestras de TPO fueron comparadas, entre ellas modificaciones a los envases y diferentes matrices. Los ensayos se centraron en botellas con tapas corona pry off. Una selección de las botellas en funcion de su capacidad volumétrica fue necesaria para minimizar los errores. El tema central fue el método utilizado para introducir cantidades bien definidas de oxígeno en un envase. Los mejores resultados se obtuvieron con una tapa corona personalizada, dotada de un septum para cromatografía de gases, que permite la inyección de la cantidad deseada de aire con una jeringa de precisión para gases. Los efectos de matriz fueron evaluados mediante la realización de análisis de reproducibilidad y repetibilidad con diferentes líquidos envasados. En el caso del agua, varios metodos de preparación fueron examinados. Ninguno de los metodos utilizados produjo una reproducibilidad satisfactoria. Utilizando cerveza como matriz, la distribución estadística fue significativamente mejor. Las matrices evaluadas incluyeron cerveza fresca pasteurizada por túnel, la cerveza pasteurizada sometida a 28 o 60°C, y cerveza pasteurizada de la planta piloto de la cervecería. Combinando las condiciones más favorables, se logro una reproducibilidad y repetibilidad aceptables de 22%. Basándose en estos resultados, un modelo de análisis interlaboratorios fue diseñado, que consiste en dos niveles de inyección de aire en la cerveza, lo cuál genera tres concentraciones de oxígeno. Este modelo ha sido puesto en uso práctico, y su reproducibilidad y repetibilidad es un aceptable 24%. Esto se compara con un inaceptable 48% calculado a partir de los datos presentados por el subcomité técnico ASBC. Palabras claves: Estabilidad de sabor de la cerveza, Medición de oxígeno disuelto, Oxígeno total empacado