VIEW ARTICLE DOI: 10.1094/ASBCJ-64-0139
Analysis of Simultaneous Screening for 277 Pesticides in Malt and Beer by Liquid Chromatography with Tandem Mass Spectrometry. M. Omote (1), K. Harayama, T. Sasaki, N. Mochizuki, and H. Yamashita, Analytical Technology Laboratory, Asahi Breweries Ltd., 1-21 Midori 1-chome, Moriya-shi, Ibaraki, Japan. (1) Corresponding author. Phone: +81.297.46.1827; Fax: +81.297.46.1829; E-mail: <masayuki.omote@asahibeer.co.jp> J. Am. Soc. Brew. Chem. 64(3):139-150, 2006. Accepted December 4, 2005.
Simple and sensitive methods for the simultaneous analysis of pesticides in malt and beer were developed using liquid chromatography with tandem mass spectrometry (LC/MS/MS). The extraction from malt carried out with acetonitrile/water was followed by liquid-liquid extraction with ethyl acetate and was purified in a solid-phase cartridge. The extraction from beer was carried out with ethyl acetate and purified in the same solid-phase cartridge. The LC separation was performed with an octadecylated silica column (5 µm, 2.1 × 150 mm) with a flow rate of 0.2 mL/min using a mobile phase consisting of water and methanol including ammonium acetate. MS/MS was used in multiple reaction monitoring, employing electrospray ionization. Recovery of the 277 pesticides was between 79.5 and 120.3% from malt and between 45.0 and 114.4% from beer spiked at 0.02 mg/kg. The method was applied to the analysis of 10 malt samples. Twelve chemicals were detected, and all samples complied with the maximum residue limits for barley in Japan. This method may have applications in quality assurance. Keywords: Multiresidue analysis method
Análisis de Identificación Simultánea de 277 Pesticidas en Malta y Cerveza a
Través de Cromatografía Líquida con Espectrometría de Masa en Tándem
Métodos simples y sensibles para el análisis simultáneo de pesticidas en malta y cerveza fueron desarrollados usando cromatografía líquida con espectrometría de masa en tándem (CL/EM/EM). La extracción de la malta realizada con acetonitrilo/agua fue seguida por una extracción liquida-liquida con acetato de etilo y fue purificada en un cartucho de fase sólida. La extracción de la cerveza fue realizada con acetato de etilo y purificada en el mismo cartucho de fase sólida. La separación de CL fue realizada con una columna de silica octadecilatada (5 µm, 2.1 × 150 mm) con un flujo de 0.2 mL/min usando una fase móvil consistiendo de agua y metanol incluyendo acetato del amonio. La EM/EM fue utilizada en la supervisión múltiple de la reacción, empleando la ionización electro spray. La recuperación de los 277 pesticidas estuvo entre 79.5 y 120.3% en la malta y entre 45.0 y 114.4% en la cerveza fortalecida con 0.02 mg/kg. El método fue aplicado al análisis de 10 muestras de malta. Doce químicos fueron detectados, y todas las muestras cumplieron con los límites máximos de residuos de cebada en Japón. Este método puede tener usos en aseguramiento de calidad. Palabras claves: Método de análisis de multi residuos