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doi:10.1094/ASBCJ-2007-0617-01
Evaluation of PDMS-based Extraction Techniques and GC-TOFMS for the
Analysis of Off-flavor Chemicals in Beer (1). R. T. Marsili (2), L. C.
Laskonis, and C. Kenaan, Marsili Consulting Group, Rockford College,
Rockford, IL. (1) This work was presented as a poster at the World Grains
Summit: Foods and Beverages, September 2006, San Francisco, CA. (2)
Corresponding author. Marsili Consulting Group, Rockford College, Starr
Science Bldg., Rm. 120, 5050 E. State St., Rockford, IL 61108. E-mail:
<rmarsili@marsiliconsulting.com>; Phone: +1.815.289.0303; Fax:
+1.815.544.9203. J. Am. Soc. Brew. Chem. 65(3):129-137, 2007.
Various formats employing polydimethylsiloxane (PDMS) as an extraction
medium prior to gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry
(GC-TOFMS) analysis were investigated to measure off-flavors in aged beer.
The techniques included stir bar sorptive extraction (SBSE), headspace
sorptive extraction (HSSE), purge and trap, and closed-loop stripping
(CLS). Although all PDMS extraction methods worked well, SBSE appeared to
provide the most accurate quantitation and was capable of detecting the
most odor-active compounds. The peak deconvolution capability of the Leco
Pegasus TOFMS was critical to the detection and accurate quantitation of
key off-flavor chemicals. Compared with fresh control beer, increases in
furfural; furfuryl ethyl ether; furyl hydroxymethyl ketone;
2,4-dodecadienal, (E,E)-; benzeneacetic acid ethyl ester;
beta-damascenone; and 3-pyridinecarboxylic acid ethyl ester (also known
as nicotinic acid ethyl ester) were observed in beer samples incubated for
12 weeks at 30°C, and increases in dimethyl disulfide, dimethyltrisulfide,
and benzeneacetaldehyde occurred in beer samples exposed to sunlight for 8
hr. Keywords: Beer, Gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry
(GC-TOFMS), Headspace sorptive extraction (HSSE), Off-flavors,
Polydimethylsiloxane (PDMS), Stir bar sorptive extraction (SBSE)
Varios formatos que emplean el polidimetilsiloxano (PDMS) como un medio de
extracción antes del análisis de la cromatografía de gases/espectrometría
de masas por tiempo-de-vuelo (GC-TOFMS) fue investigado para medir sabores
desagradables en cerveza envejecida. Los métodos incluidos fueron la
extracción por absorción en barra agitadora (SBSE), extracción por
absorción del espacio libre (HSSE), purgación y trampa, y el separación de
ciclo cerrado (CLS). Aunque todos los métodos de la extracción PDMS
trabajaron bien, SBSE aparecía proporcionar la cuantificación más exacta y
era capaz de detectar los compuestos de olor más activos. La capacidad
máxima de deconvolución del Leco Pegasus TOFMS era crítica a la detección
y cuantificación exacta de los productos químicos del sabor extraño
dominantes. Comparado con la cerveza control fresca, aumentos en el
furfural; furfuril etil éter; furil hidroximetíl ketona;
2,4-dodecadienal, (E,E); ácido fenilacético etil éster;
beta-damascenone; y el 3-piridina-carboxílico ácido etil éster (también
conocido como etil éster del ácido nicotínico) fue observado en las
muestras de la cerveza incubadas por 12 semanas en 30°C, y los aumentos en
dimetil disulfuro, dimetiltrisulfido, y bencenoacetaldehído ocurrieron en
las muestras de la cerveza expuestas a la luz del sol para 8 hr. Palabras
claves: Cerveza, Cromatografía de gases/espectrometría de masas por
tiempo-de-vuelo (GC-TOFMS), Extracción por absorción del espacio libre
(HSSE), Extracción por absorción en barra agitadora (SBSE),
Polidimetilsiloxano (PDMS), Sabores desagradables
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The ASBC Journal publishes scientific papers, review articles, and technical reports dealing with the chemistry and microbiology of brewing ingredients and relevant technology, as well as the analytical techniques used in the malting and brewing industry.
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