Analysis of Trichothecenes in Malt and Beer by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry. K. Suga (1), N. Mochizuki, K. Harayama, and H. Yamashita, Analytical Technology Laboratory, Asahi Breweries Ltd., 1-21 Midori 1-Chome, Moriya-shi, Ibaraki, Japan. (1) Corresponding author. Phone: +81.297.46.1827; Fax: +81.297.46.1829; E-mail: <keiko.suga@asahibeer.co.jp> J. Am. Soc. Brew. Chem. 63(1):1-4, 2005. Accepted July 22, 2004.

A simple and sensitive method using liquid chromatography elec­trospray ionization tandem mass spectrometry (LC/MS/MS-ESI) was developed for the analysis of five trichothecenes: HT-2 toxin (HT-2); T-2 toxin (T-2); deoxynivalenol (DON); nivalenol (NIV); and 3-acetyl de­oxynivalenol (3-AcDON). In this method, the extraction from malt was carried out with acetonitrile and water and purified in a multifunctional cartridge. The extraction from beer was carried out with ethyl acetate and methanol without further purification. The LC separation was performed with an octadecylated silica column (5-µm particles, 150 mm long, and a 2.1 mm i.d.) with a flow rate of 0.2 mL/min, using a mobile phase con­sisting of water, methanol, and acetonitrile. MS/MS was used in multiple reaction monitoring using electrospray ionization (ESI-MRM). The recov­eries of five trichothecenes were 62.5–95.4% from malt spiked at 50 ng/g and 71.0–110.2% from beer spiked at 10 ng/g. The method was applied to the analysis of seven malts and 17 domestic beers. Only 5 ng/g of HT-2 and 23 ng/g of NIV were detectable in one sample of malt and 0.5–1.4 ng/g of DON in beers. This method may have applications in quality assurance. Keyword: Mycotoxin

Un método simple y sensible utilizando espectrometría de masa de ion­ización electroroció y cromatografía líquida en tandém (LC/MS/MS-ESI) fue desarrollado para el análisis de cinco tricotecenes: toxina HT-2 (HT-2); toxina T-2 (T-2); deoxinivalenol (DON); nivalenol (NIV); y deoxinivalenol 3-acetilo (3-AcDON). En este método, la extracción de la malta fue reali­zada con acetonitrilo y agua y purificada en un cartucho de múltiple funcionamiento. La extracción de la cerveza fue realizada con acetato eti­lo y metanol sin purificación adicional. La separación LC fue realizada con columna de silica octadecilatada (partículas de 5-µm, 150 milímetros de largor, y un diámetro interno de 2.1 milímetros) con flujo de 0.2 mL/min, usando una fase móvilizante consistiendo de agua, metanol, y aceto­nitrilo. MS/MS fue utilizado en supervisión de reacción múltiple utili­zando ionización electrorocio (ESI-MRM). Las recuperaciones de cinco tricotecenes fueron 62.5–95.4% de malta agregada con 50 ng/g y 71.0–110.2% de cerveza agregada con 10 ng/g. El método fue aplicado al anál­isis de siete maltas y 17 cervezas domésticas. Solamente 5 ng/g de HT-2 y 23 ng/g de NIV fueron perceptibles en una muestra de malta y 0.5–1.4 ng/g de DON en cervezas. Este método puede tener usos en aseguramiento de calidad. Palabra clave: Micotoxina